Реферат: Производство Алюминия
Так как алюминий обладает значительной химической активностью и в качестве основного материала для контейнеров (лодочек) применяют особо чистый графит, то зонную плавку алюминия проводят в вакууме или в атмосфере инертного газа (аргон, гелий).
Зонной плавкой в вакууме обеспечивается большая чистота алюминия вследствие улетучивания части примесей при вакуумировании (магния, цинка, кадмия, щелочных и щелочноземельных металлов), а также исключается загрязнение очищенного металла примесями в результате применения защитных инертных газов. Зонную плавку алюминия в вакууме можно проводить при непрерывной откачке кварцевой трубы, куда помещают графитовую лодочку со слитком алюминия, а также в запаянных кварцевых ампулах, из которых предварительно откачивают воздух до остаточного давления примерно 1ּ10–3 Па.
Для создания расплавленной зоны на слитке алюминия при его зонной плавке может быть применен нагрев с помощью небольших печей сопротивления или же токов высокой частоты. Для электропитания печей электросопротивления не требуется сложной аппаратуры, печи просты в эксплуатации. Единственный недостаток этого метода нагрева — небольшое сечение слитка очищаемого алюминия.
Индукционный нагрев токами высокой частоты — идеальный способ создания расплавленной зоны на слитке при зонной плавке. Метод высокочастотного нагрева (помимо того, что он позволяет осуществить зонную плавку слитков больших сечений) имеет важное преимущество, заключающееся в том, что расплавленный металл непрерывно перемешивается в зоне; это облегчает диффузию атомов примеси от фронта кристаллизации в глубь расплава.
Впервые промышленное производство алюминия высокой чистоты зонной плавкой было освоено на Волховском алюминиевом заводе в 1965 г. на установке УЗПИ-3, разработанной ВАМИ. Эта установка была оснащена четырьмя кварцевыми ретортами с индукционным нагревом, при этом индукторы были подвижными, а контейнеры с металлом неподвижными. Производительность ее составляла 20 кг металла за цикл очистки. Впоследствии была создана и введена в промышленную эксплуатацию в 1972 г. на Волховском алюминиевом заводе более высокопроизводительная цельнометаллическая установка УЗПИ-4.
Эффективность очистки алюминия при зонной плавке может быть охарактеризована следующими данными. Если суммарное содержание примесей в электролитически рафинированном алюминии составляет (30÷60)ּ10–4%, то после зонной плавки оно снижается до (2,8÷3,2)ּ10–4%, т. е. в 15-20 раз. Это отвечает остаточному электросопротивлению алюминия ρ○ (при температуре жидкого гелия 4,2 К) соответственно (20÷40)ּ10–10 и (1,8÷2,1)ּ10–10 или чистоте 99,997—99,994 и 99,9997%. В табл. 1.4 (см. ниже) приведены данные радиоактивационного анализа о содержании некоторых примесей в зонно-очищенном алюминии и электролитически рафинированном. Эти данные свидетельствуют о сильном снижении содержания большинства примесей, хотя такие примеси, как марганец и скандий, при зонной плавке практически не удаляются.
В последние годы в ВАМИ разработана и опробована в промышленных условиях технология получения алюминия чистотой 99,9999% методом каскадной зонной плавки. Сущность способа каскадной зонной плавки заключается в том, что очистку исходного алюминия чистотой А999 ведут, последовательно повторяя циклы (каскады) зонной планки. При этом исходным материалом каждого последующего каскада служит средняя, наиболее чистая часть слитка, получаемого в результате предыдущего цикла очистки.
ТАБЛИЦА 1.4
СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИ РАФИНИРОВАННОМ И ЗОННООЧИЩЕННОМ АЛЮМИНИИ, ×10–4 %
|
Примесь |
Исходный алюминий (электролитически рафинированный 99,993-99,994 %) |
Алюминий после зонной плавки |
|
|
графит, вакуум |
алунд, воздух |
||
| Медь | 1,9 | 0,02 | 0,08 |
| Мышьяк | 0,15 | 0,0015 | 0,001 |
| Сурьма | 1,2 | 0,03 | 0,02 |
| Уран | 0,002 | — | — |
| Железо | 3 | ≤0,2 | ≤0,3 |
| Галий | 0,3 | 0,02 | 0,05 |
| Марганец | 0,2—0,3 | 0,1—0,2 | 0,15 |
| Скандий | 0,4—0,5 | 0,4—0,5 | 0,4—0,5 |
| Иттрий | 0,02—0,04 | <<0,001 | <<0,001 |
| Лютеций | 0,002—0,004 | <<0,0001 | <<0,0001 |
| Гольмий | 0,005—0,01 | <<0,0001 | <<0,0001 |
| Гадолиний | 0,02—0,04 | <<0,01 | <<0,01 |
| Тербий | 0,003—0,006 | <<0,001 | <<0,001 |
| Самарий | 0,05—0,01 | <<0,0001 | <<0,0001 |
| Неодим | 0,1—0,2 | <<0,01 | <<0,01 |
| Празеодим | 0,05—0,1 | <<0,001 | <<0,001 |
| Церий | 0,3—0,6 | <<0,01 | <<0,01 |
| Лантан | 0,01 | <<0,001 | <<0,001 |
| Никель | 2,3 | — | <1 |
| Кадмий | 3,5 | <<0,01 | 0,02—0,07 |
| Цинк | 20 | <<0,05 | 1 |
| Кобальт | 0,01 | <<0,01 | <<0,01 |
| Натрий | 1—2 | <0,2 | <0,2 |
| Калий | 0,05 | 0,01 | 0,01 |
| Барий | 6 | — | — |
| Хлор | 0,01 | <0,01 | <0,01 |
| Фосфор | 3 | 0,04 | — |
| Сера | 15 | 0,5—1,5 | — |
| Углерод | 1—2 | — | 1—2 |
| Примечание. Количества теллура, висмута, серебра, молибдена, хрома, циркония, кальция, стронция, рубидия, церия, индия, селена и ртути в алюминии после зонной плавки ниже чувствительности радиоактивного анализа. | |||
В табл. 1.5 (см. ниже) приведены результаты масс-спектрального анализа и измерения R293 К/R4,2 К алюминия, полученного каскадной зонной плавкой. Из приведенных данных можно сделать заключение, что чистота такого алюминия, определенная по разности с десятью основными примесями (Si, Fe, Mg, Mn, Ti, Cu, Cr, Zn, Na, и V), составляет >99,9999%. Этот вывод косвенно подтверждается величиной R293 К/R4,2 К, которая во всех образцах составляла >30ּ103.
